TiN 3.13 11.1 1.51 1.08 TiN/Ti(C,N)/TiC 7.50 16.4 2.18 1.42 TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC - 35.5 3.40 1.61 TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC - 56.3 3.90 1.84 3 結(jié)論

涂層中裂紋的形成同載荷與壓入深度曲線上的臺階有很好的對應(yīng)關(guān)系。 用載荷與壓入深度的平力曲線和載荷與壓入深度曲線可完整地描述涂層材料的力學(xué)特性。載荷與壓入深度曲線上的臺階可用于描述涂層的斷裂失效，而載荷與壓入深度的平方曲線上的沉線段可用于描述多層涂層的界面變化．涂層的斷裂失效和界面變化可用臨界載荷pf和pi分別描述。 多層涂層具有較高的硬度、斷裂韌性和耐磨性。隨涂層層數(shù)的增加，其極限載荷pf和pi值趨于增大。其中TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti (C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC涂層的力學(xué)性能和耐磨性最好。

表1 涂層的力學(xué)特性和耐磨性

切削過程中，承受的切削力達(dá)2～3GPa，切削溫度高達(dá)900～1 100 ℃ ，而切削速度通常在每分鐘幾十米到幾百米的數(shù)量級范圍內(nèi)，因此在高壓、高溫和高速下工作的切削刀具的摩擦磨損問題很嚴(yán)重。硬質(zhì)涂層在改善切削性能和延長刀具壽命方面起重要作用。迄今研究最多的是TiN涂層，它具有高硬度、低摩擦和良好的化學(xué)穩(wěn)定性。與TiN涂層相比，Ti(C, N)涂層具有更好的抗粘著能力和抗熱磨損性能。耐磨涂層除了應(yīng)具有較低的摩擦系數(shù)外，還必須有很高的顯微硬度、高的韌性以及與基體的附著力。通過引入定數(shù)量平行于基體的中間過渡層能提高涂層刀具的韌性和硬度，防止裂紋萌生。對TiN系多層涂層研究表明，它比單一涂層具有更好的摩擦學(xué)性能。Su等對多層 TiN/Ti(C, N)涂層刀具的抗磨性能和切削性能的研究表明其比單層涂層的性能好。涂層的抗磨損性能和可靠性常常受制于其力學(xué)特性。由于膜、界面和基體之間的交互作用，對涂層的力學(xué)性能進(jìn)行評定有定的困難．納米硬度計(jì)的出現(xiàn)使得人們能從微觀尺度(納米級)史深入地了解涂層的力學(xué)特性．本文作者利用納米硬度計(jì)對4種涂層的變形、失效和耐磨性進(jìn)行分析比較。 1 試驗(yàn)方法 試驗(yàn)裝置 試驗(yàn)裝置由瑞士CSEM儀器公司生產(chǎn)，該系統(tǒng)由納米硬度計(jì)(NHT)和原子力顯微鏡(AFM)2部分組成，并裝各了光學(xué)顯微鏡附件。壓頭和對樣品進(jìn)行選位以及觀察壓痕的光學(xué)顯微鏡等元件由機(jī)電定位系統(tǒng)控制，垂直力向的位移分辨率為µm。通過安裝在由導(dǎo)向彈簧支撐的壓桿上的電磁線圈產(chǎn)生的電磁力對壓桿施加載荷，壓頭為標(biāo)準(zhǔn)維氏金剛石壓頭。用電容測量壓桿的位移。整個(gè)系統(tǒng)的載荷和壓入深度分辨率分別為10µN和1nm。在加載和卸載過程中，通過始終與待測樣品表面保持接觸的藍(lán)寶石環(huán)使壓頭與樣品表面實(shí)現(xiàn)垂直力向的精確定位。 試驗(yàn)樣品采用CVD技術(shù)在硬質(zhì)合金基體上制備TiN、TiN/Ti(C, N)/TiC、TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC和TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC等4種耐磨涂層．用99.50%H2、99.99%N2、99.99%CH4、99.50%CO2、化學(xué)純TiCl4和AlCl3等原料，將硬質(zhì)合金基體經(jīng)鈍化處理、清洗、裝爐和升溫后，沉積CVD涂層并冷卻，即制得待測涂層樣品。4種涂層的厚度分別為4.0µm、 1.5µm/1.0µm/1.5µm、1.5µm/1.0µm/1.5µm/1.0µm/1.5µm和 1.5µm/1.0µm/1.0µm/1.0µm/1.5µm/1.0µm/1.5µm。 2 試驗(yàn)結(jié)果與討論 力學(xué)性能 利用納米硬度計(jì)對4種涂層進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，得到在加載與卸載過程中載荷與壓入深度的關(guān)系曲線。E為彈性模量，HV為涂層的維氏硬度值，根據(jù) Oliver等的方法確定。該方法除了考慮卸載曲線外，還考慮了壓頭形狀和壓入深度來計(jì)算受載下的接觸面積，硬度被視作卸載過程中材料承受的平均壓力。多層涂層的承載能力優(yōu)于單層涂層。Li等利用納米硬度計(jì)分析壓入過程中涂層表面發(fā)生的各種裂紋過程時(shí)發(fā)現(xiàn)，接觸區(qū)的高應(yīng)力使壓頭周圍出現(xiàn)第一個(gè)近似環(huán)形的穿透膜層的裂紋；很高的側(cè)壓力使得涂層/基體界面在接觸區(qū)發(fā)生剝離和折斷；在彎折薄膜的邊緣處由于彎曲應(yīng)力的作用而出現(xiàn)第二個(gè)近似環(huán)形的穿透膜層的裂紋或裂紋碎片。在第一階段，如果涂層出現(xiàn)近似環(huán)形的穿透膜層的裂紋，相應(yīng)地在p-h曲線上將會(huì)出現(xiàn)1個(gè)臺階，反之則不會(huì)出現(xiàn)臺階。我們研究了4種涂層的失效特征�？梢�，隨著壓入載荷的增加，在p-h曲線上出現(xiàn)臺階，顯示在涂層中萌生幾了呈近似環(huán)形的穿透膜層的裂紋。每個(gè)臺階對應(yīng)涂層中的1個(gè)近似環(huán)形的穿透膜層的裂紋，因此定義臺階處的載荷pf為涂層斷裂失效的臨界載荷。這樣由壓入曲線可得到4種涂層的斷裂失效臨界載荷戶分別為 11.1mN 、16.4mN 、35.5mN 和56.3mN�？梢姸鄬油繉拥臄嗔咽�效載荷明顯高于單層TiN涂層；隨涂層層數(shù)的增加，其臨界載荷psub>f值增大。這是因?yàn)槎鄬油繉又械闹袉枌涌勺柚沽鸭y的萌生與擴(kuò)展(中間層阻止裂紋萌生和擴(kuò)展的能力同其厚度和層數(shù)有關(guān))。根據(jù)某文獻(xiàn)記載，涂層的斷裂韌性Ksub>IC可由下式計(jì)算：E和v為涂層的彈性模量和波松比；2pRC為涂層中裂紋的長度；t為涂層厚度；U為裂紋出現(xiàn)前后的應(yīng)變能變化。p-h曲線上的面積反映了涂層/基體系統(tǒng)的彈塑性變形能，產(chǎn)生第1個(gè)近似環(huán)形穿透膜層的裂紋時(shí)釋放的應(yīng)變能U可根據(jù)曲線上的臺階處的而積計(jì)算得到。Kazmanli等也描述了p-h曲線上的臺階與裂紋形成的關(guān)系。由式(1)計(jì)算可以得到4種涂層的斷裂韌性分別為1.51MPa·m½、2.18MPa·m½、3.4MPa·m½和3.9MPa·m½�？梢婋S著涂層層數(shù)的增加，其斷裂韌性值增大。但采用多層涂層，增加了工藝的復(fù)雜性和成本，故應(yīng)選擇合適的層數(shù)。為此我們推薦采用TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC涂層。 p-h曲線描述了涂層斷裂失效的情況；而用p-h2曲線可以反映減摩耐磨涂層斷裂失效前涂層/基體界而的變化，尤其是多層涂層間的界面變化。對于單體相材料，壓入深度中塑性變形分量為hp，彈性變形分量為he，則總壓入深度h： f和y為與壓頭幾何形狀有關(guān)的參數(shù)；p為載荷；HV為硬度；E為彈性模量。 因此可得p=Kh2，K為Loubet 彈塑性參數(shù)．對單一體相材料的壓入過程，p∝h2。研究涂層/基體系統(tǒng)時(shí)，發(fā)現(xiàn)其典型的p-h2關(guān)系曲線上從原點(diǎn)到拐點(diǎn)的直線段符合p∝h2關(guān)系，反映了涂層的彈塑性變形。根據(jù)Hertz接觸理論分析，發(fā)現(xiàn)最大剪應(yīng)力仍位于被壓入的涂層中，而末能使基體產(chǎn)生屈服，因此直線段反映的僅僅是涂層的變形情況．越過拐點(diǎn)后，很高的剪切應(yīng)力使得基體產(chǎn)生屈服，從而使涂層發(fā)生彎折，界面發(fā)生變化，在卸載過程中部分界面脫附，在拉應(yīng)力作用下接觸區(qū)周圍出現(xiàn)材料堆積，直至在臺階處出現(xiàn)裂紋。因此用拐點(diǎn)處載荷pi表示涂層界而變化的臨界載荷，p-h2與p-h曲線完整反映了涂層界面變化和斷裂失效的整個(gè)過程．4種涂層的p-h2曲線，虛線為符合p∝h2的直線，實(shí)線為壓入過程中的p-h2曲線，拐點(diǎn)位于實(shí)線與虛線的分離點(diǎn)．從原點(diǎn)到拐點(diǎn)的任線段反映的是涂層本身的變形情況，拐點(diǎn)處載荷值低于臺階處的載荷值．通過SFM觀察可發(fā)現(xiàn)在相應(yīng)的臺階載荷下涂層表面出現(xiàn)裂紋。由壓入試驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，單層TiN涂層在pi=3.13 mN處發(fā)生界面變化，表明單層涂層的界面結(jié)合較弱，涂層的韌性也較差．而TiN/Ti(C, N)/TiC涂層則在pi=7.5 mN時(shí)發(fā)生界面變化。從原點(diǎn)到臺階均為直線段(實(shí)、虛線重合)，說明2種涂層在斷裂失效前末發(fā)生明顯的界面變化。故TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC和TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC多層涂層具有較高的界面強(qiáng)度和較好的韌性。 耐磨性 脆性涂層材料表面在摩擦過程中發(fā)生斷裂、剝離及破碎，這時(shí)涂層的耐磨性主要取決于材料的抗脆斷能力。因此，增加材料的強(qiáng)度和斷裂韌性可提高其耐磨性。考慮到材料的品質(zhì)因素(此處不考慮摩擦區(qū)的溫度及化學(xué)磨損等影響，若考慮溫度影響時(shí)需進(jìn)行修正)，涂層材料的耐磨性WR可表示為： WR=KIC0.5E-0.8HV1.43 (4)式中：WR為耐磨性；KIC為斷裂韌性(MPa·m½); E為彈性模量(GPa) ; HV為硬度(GPa)。下表列出了根據(jù)式(4)計(jì)算得到的4種涂層的耐磨性。從中可以看出，TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC涂層耐磨性最好，其結(jié)果與切削試驗(yàn)結(jié)果相－致。切削試驗(yàn)結(jié)果表明，所考察的4種涂層中TiN/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC/Ti(C, N)/TiC涂層刀具的使用壽命最長。
涂層	pi(mN)	pf(mN)	KIC(MPa·m½)	WR